GC色谱柱的维护和保养

更新时间：2016-12-15

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GC色谱柱的维护虽然简单，但由于许多不同的系统和样品因素，柱维护的频度和类型却是不同的。柱维护的主要目标是如何获得毛细管色谱柱的*性能和zui长寿命，而不是简单地遵循预定的维护时间表中的维护项目。这取决于选择合适的色谱柱、正确地安装/系统设置，避免导致柱性能下降（断裂、热损坏、氧化损坏、化学损坏以及污染）的主要因素。
    色谱柱的选择
选择能提供*寿命的色谱柱
　●尽可能使用低流失柱
选择能对大多数难以分离的样品提供*分离度的zui低极性色谱柱
当需要进行异构体的分离时，使用极性较大的固定相（当必要时才选择极性较大的固定相，但要尽量使用能满足分离要求的极性zui小的色谱柱）
采用既能够完成所要求的分离又能优化温度范围的zui合适的柱尺寸。
　　柱安装与设置
得到*化柱性能和寿命的*步是进行正确的安装。
选择适合于色谱柱、进样口和检测器类型的柱尺寸和密封垫材料。
避免重复使用密封垫。
采用合适的柱切割工具。比如：陶瓷片或金刚石切割器。
将色谱柱安装在进样口和检测器之前，确保柱端口清洁平整。
根据GC制造厂商的指标，色谱柱安装于进样口和检测器时插入适当的距离。
柱子必须置于柱架上，毛细管柱的任何部分都不能接触柱箱壁。
柱箱加热之前，确保所有接头都不泄漏，载气中不含氧气。
　　性能下降的原因
　　柱断裂
GC柱的维护
只要存在极小的划痕或者聚酰亚胺保护层被破损，熔融石英柱就会断裂。柱箱的连续加热及冷却，柱箱风扇导致的振动，以及缠绕在圆形柱架上都会对柱管施加应力。在这些应力的持续作用下，裂缝将会出现，直到发生断裂。
注意：大口径的色谱柱（内径为0.45-0.53mm）更易于断裂。
　　避免断裂
不要让色谱柱接触尖锐的边角。比如：柱架和标签、GC柱箱的金属边缘、柱切割器实验台上的其他物品，以避免划痕和破损。
　　避免太紧地缠绕或弯曲色谱柱。
      恢复
若一根断裂的色谱柱已经被加热，很可能就破坏了固定相。丢弃断裂的一段色谱柱（无载气通过的一段），从柱端切割掉6英寸，再进行安装。
若断裂的柱子未被加热，采用小体积接头将两段色谱柱连接起来。对于一根柱子，连接头不能超过2-3个。
超过色谱柱zui高温度极限将加速固定相和管表面的降解。这将会导致过早的柱流失、活性化合物的峰拖尾和/或柱效下降（分离度下降）。
      预防
不要超过的柱温上限。
--等温上限：柱子能够无限期承受的温度。
--程序升温限：zui高柱温；色谱柱只能在此温度下工作5-10分钟。
将GCzui高柱箱温度设定为柱子的温度上限或略高几度。若柱箱中两根色谱柱，则确保将zui高柱箱温度设定为柱温上限zui低的色谱柱的温度上限值。
     恢复
将色谱柱从检测器上拆开。
在等温上限温度条件下加热色谱柱8-16个小时。
从柱端截去10-15厘米。
将柱子重新安装于检测器上，按正常条件老化。
●注意：热损坏是不可逆的。色谱柱通常不能恢复至初始性能；但是，色谱柱仍然可用。热损坏之后，色谱柱的寿命将缩短。